یون پرمنگنات در محلول اسیدی عامل اکسنده خوبی است و مناسبترین اسید برای این کار اسید سولفوریک   H2SO4است زیرا محلول رقیق بر روی پرمنگنات اثری ندارد.

در یکی محیط اسیدی مناسب کاهش به صورت معادل زیر صورت میگیرد.

MNO4-+8H+ + 5 e <=> Mn+2 +4H2O ( کاهش)

از این معادل روشن میشود  که هم ارز ، یک پنجم مول است .

محلول پتاسیم پرمنگنات رنگ بنفش تندی دارد که بر اثر کاهش بی رنگ میشود.به همین دلیل در منگانومتری استفاده از معرفها نشان دهنده اتمام واکنش نیاز نیست زیرا اتمام واکنش از روی ظاهر و یا محو شدن رنگ پرمنگنات تشخیص داده میشود.

در این آزمایش نرمالیته یک محلول پرمنگنات به وسیله تیتراسیون یک محلول اسیدی اکسالیک اسید تیترازول معین میشود .

C2O4-2 => 2CO2 + 2 e- (اکسایش)

روش کار :

قبل از شروع آزمایش نمونه مجهول H2C2O4/2H2O  داده شده . در بالن ژوژه 100 یا 250 میلی لیتری را با دقت به وسیله آب مقطر به حجم برسانید و به هم بزنید تا محلول یکنواخت شود . 250 میلی لیتر محلول 01ر0  نرمال پتاسیم پرمنگنات را آماده کنید و در یک بورت تمیز که قبلا با آب مقطر شستشو داده شده بریزید .

تذکر : نخست با کمی محلول پرمنگنات بورت را شستشو داده و سپس آن را از محلول پرمنگنات 01ر0 تهیه شده پر کنید.

با کمک پی پت 10 میلی لیتر اکسالیک اسید تهیه شده را بردارید و آن را در یکی ارلن مایر بریزید . در حدود 15 میلی لیتر سولفوریک اسید 3 نرمال (توسط استوانه مدرج ) به آن اضافه کنید و سپس محلول را تا دمای 70 درجه سانتی گراد حرارت دهید . هنگامی که محلول گرم شد از بورت قطره قطره پرمنگنات وارد ارلن کنید .و دائم ارلن مایر را هم بزنید . به محض دیدن جزئی KMnO4  اضافی در محیط یعنی ایجاد رنگ صورتی ملایم شیر بورت را ببندید .در این حال حجم را یاداشت کنید . تیتراسیون را سه بار تکرار کنید تا اختلاف رقم های خوانده شده بیش از ۰۵ر۰ (مثبت -منفی )نرمال نباشد.

با همین روش توسط اکسالیک اسید نیترازول که توسط مسئول آزمایشگاه در اختیار شما قرار میگیرد . نرمالیته دقیق پرمنگنات را معین کنید . سپس نرمالیته و وزن اکسالیک اسید موجود را در بالن محاسبه کنید.

پرسش ها :

فرمول واکنش را با موازنه کامل بنویسید ؟

علت استفاده از سولفوریک اسید را بنویسید ؟

چرا محلول را پیش از استفاده حرارت میدهند ؟


برچسب‌ها: منگانومتری, آزمایش, شیمی آلی
نوشته شده توسط محمد صادق کریمی در دوشنبه بیستم دی 1389 |